硫磺熏蒸是中藥材干燥、殺菌、防霉、防蟲及增艷的 重要手段之一，也是中藥材最簡單、經(jīng)濟(jì)、有效的保存 方法。二氧化硫是 1 種食品添加劑，適當(dāng)硫熏是被允許 的，然而國內(nèi)中藥材及飲片硫熏問題在于超量，無原則 的濫用，其 中 當(dāng)歸、天 麻、黨參、人 參、白芷、菊花等藥材中二氧化硫殘留量常嚴(yán)重超標(biāo)，據(jù)報(bào)道菊花中 二氧化硫殘留量有的高達(dá) 5 722 mg /kg，是限量標(biāo)準(zhǔn)的 38倍之多。過量硫熏不僅會(huì)改變中藥材化學(xué)成分，影響藥效，還會(huì)危害人體健康，引發(fā)呼吸困難、腹瀉、嘔吐等 不良反應(yīng)，對大腦等組織產(chǎn)生不同程度的損傷，因此二氧 化硫殘留量必須受到嚴(yán)格控制。

1 材料和儀器 

KQ-300VDE 型超聲波清洗儀 ( 昆山超聲儀器公司) ; Quintix224-1CN 電子天平 ( 德國賽多利斯公司) ; IMS-40 雪 花制冰機(jī) ( 常熟雪科電器有限公司) ; FW100 粉碎機(jī) ( 天 津市泰斯特儀器有限公司) 。二氧化硫快檢產(chǎn)品Ⅰ、Ⅱ、 Ⅲ ( 其中Ⅰ和Ⅱ?yàn)槠者m產(chǎn)品，Ⅲ為中藥材專屬快檢產(chǎn)品) 。 鹽酸、雙氧水、氫氧化鈉、甲基紅、無水乙醇等試劑均為 分析純。 從安國、亳州藥材市場收集 20 個(gè)品種，每種不低于 3 批，共計(jì) 121 批藥材，其中包括《中國藥典》重點(diǎn)考察品 種 10 個(gè) ( 二氧化硫殘留量檢測限度 400 mg /kg) 。樣品信 息見表 1。



2 方法

2. 1 標(biāo)準(zhǔn)方法

參照 2015 年版 《中國藥典》四部通則 2331 中酸堿滴定法，對 121 批藥材二氧化硫殘留量進(jìn)行 測定。

2. 2 快檢方法

參照快檢產(chǎn)品操作說明書，具體步驟為取 1. 0 g 樣品，用蒸餾水 49 mL，振蕩混勻 10 min 后，吸取上 清液作為供試品溶液。在 1. 5 mL 離心管中先加入 2 滴 A 液，1 滴 B 液 ( 快檢產(chǎn)品Ⅱ加入 2 滴 B 液) ，上下混勻; 加 入 1 mL 供試品溶液，振搖均勻，放置 5 min，觀察顏色變 化，將離心管置于比色卡的比色區(qū)比色，判斷樣品二氧化 硫殘留量 ( 快檢產(chǎn)品Ⅲ基本操作與快檢Ⅰ類似，但需對部 分品種蒸餾水用量、是否超聲處理，浸泡時(shí)間等操作做 調(diào)整) 。

3 結(jié)果與分析

從河北安國、安徽亳州藥材 市場收集 20 個(gè)品種，共計(jì) 121 批藥材。按 “2. 1”項(xiàng)下方 法對樣品中二氧化硫殘留量進(jìn)行檢測，并對檢測結(jié)果、超 標(biāo)比例及各范圍藥材數(shù)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表 2 ～ 3 ( 表 2 顯示重點(diǎn)監(jiān)測 10 個(gè)品種的測定結(jié)果) 。結(jié)果顯示，本次收 集的 20 個(gè)品種均存在二氧化硫殘留量超標(biāo)問題，20 種藥 材總超標(biāo) 61 批，占總測定批次的 50. 4%。其中處于400～ 1 000 mg /kg含有量段的藥材批次最多，為 33 批，占 27. 3%。超標(biāo)比例最大的藥材品種為山柰，均達(dá)到 100%， 其次為天花粉、浙貝母、白芷，超限比例在 83% ～ 88%之 間。而硫熏比例最低的藥材品種為黨參、山藥，硫熏比例 12. 5%、15. 4%。而在危害程度方面，菊花最高，7 批超標(biāo)藥材中有 3 批藥材殘留量在 2 000 mg /kg 以上，超過限量標(biāo) 準(zhǔn) 13 倍。兩者適用比例僅為 66. 7%和 63. 3%， 而快檢產(chǎn)品Ⅲ適用比例高，達(dá) 93. 3%。此外，依據(jù)表 5 的 結(jié)果，快檢產(chǎn)品Ⅲ的靈敏度，特異性和總符合率均在 90% 以上?？鞕z產(chǎn)品Ⅰ和Ⅱ?qū)ι剿幍倪m用性好，而對天麻、天 南星、甘草、當(dāng)歸等多個(gè)品適用性較差，快檢產(chǎn)品Ⅲ僅在半夏、天南星二氧化硫殘留量接近 150 mg /kg 處出現(xiàn)誤判， 對涉及的其他品種或濃度的適用性良好。


4 討論與結(jié)論

昆山舒美認(rèn)為法規(guī)的生命力在于實(shí)施， 法規(guī)的權(quán)威也在于實(shí)施。自 2015 年版 《中國藥典》頒 布實(shí)施以來，相關(guān)執(zhí)法部門對過去硫熏嚴(yán)重的 10 個(gè)品種嚴(yán) 格監(jiān)察，并取得成效。由表 2 可知重點(diǎn)監(jiān)測的 10 個(gè)品 種二氧化硫殘留量主要集中于 0～ 50 mg /kg，限量標(biāo)準(zhǔn)以下 共 38 批，合格率 63. 3%，而 10 個(gè)常規(guī)品種二氧化硫殘留 量主要集中于 400 ～ 1 000 mg /kg，限量標(biāo)準(zhǔn)以下共 20 批，合格率 32. 8%，且其中 9 個(gè)品種的均值都超出限量標(biāo)準(zhǔn)。 即重點(diǎn)監(jiān)測品種合格率和涉及品種數(shù)量均遠(yuǎn)低于常規(guī)品種。 造成這一現(xiàn)象原因可能在于監(jiān)管部門對于易超標(biāo)品種的監(jiān) 督、檢查、處罰力度遠(yuǎn)大于常規(guī)品種，違法風(fēng)險(xiǎn)與成本相 對更高，因此重點(diǎn)監(jiān)測品種硫熏狀況得到有效控制，而常 規(guī)品種因監(jiān)管力度相對較小，硫熏情況更為嚴(yán)重。因此， 建議相關(guān)質(zhì)檢部門加強(qiáng)對常規(guī)品種的監(jiān)督和抽查力度，全 面保障中藥材質(zhì)量安全。



 

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