糖心平膠囊為廣安門醫(yī)院院臨床經(jīng)驗(yàn)復(fù)方制 劑，處方由黃 芪、五 味 子、麩炒枳實(shí)等中藥組成，具 有益氣養(yǎng)陰、活血化瘀、寬胸通痹的功效，對(duì)糖尿病 性心臟病屬氣陰兩虛夾血瘀證有較好療效。

１ 材料

Ａｇｉｌｅｎｔ１２００型 高 效 液 相 色 譜 儀（美 國 安 捷 倫 公司，含四 元 梯 度 泵、在 線 脫 氣 機(jī)、ＤＡＤ 檢 測(cè) 器）； ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ－Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＨＣ－Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＥｘｔｅｎｄ－Ｃ１８ 色 譜 柱 （４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ， ５μｍ）、ＡＢ１３５－Ｓ型 電 子 天 平（瑞 士 ＭＥＴＴＬＥＲ 公 司）；昆山舒美KQ-500DE型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；ＤＲＴ－ＴＷ 型調(diào)溫電熱套（北京中興偉業(yè) 儀器有限公司）。五味子 醇 甲 對(duì) 照 品 （批 號(hào) １１０８５７－２０１７１４）；五 味子甲素對(duì)照品 （批 號(hào) １１０７６４－２０１７１４）；毛 蕊 異 黃 酮葡萄 糖 苷 對(duì) 照 品（批 號(hào) １１１９２０－２０１６０６）；橙 皮 苷 對(duì)照品（批 號(hào) １１０７２１－２０１６１７），均由中國食品藥品 檢定研究院提供。 乙腈、甲醇（色譜純，美國 Ｆｉｓｈｅｒ公司），其他試 劑均為分析純。 ３批 中 試 糖 心 平 膠 囊 （規(guī) 格 ０．３５ｇ／粒，批 號(hào) ２０１８１１１０、２０１８１１１１和２０１８１１１２）。

２ 方法與結(jié)果

２．１ 毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測(cè)定

２．１．１ 對(duì)照品溶液的制備

取毛蕊異黃酮葡萄糖 苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成１ｍＬ 含１６０ μｇ的溶液，即得。

２．１．２ 供試品溶液的制備精密稱取糖心平膠

囊粉末（批號(hào)２０１８１１１０）約１ｇ，置于圓底燒瓶中，精 密加入甲醇５０ｍＬ，稱定，加熱回流４ｈ，放冷，再稱 定，用甲醇補(bǔ) 足 減 失 的 重 量，搖 勻，濾 過，精 密 量 取 續(xù)濾液２５ｍＬ，回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn) 移至５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

２．１．３ 缺黃芪陰性樣品溶液的制備

依據(jù)處方中 各飲片比例，按制法制備缺黃芪藥材的陰性對(duì)照樣 品，按供試品溶液的制備方法制備缺黃芪陰性樣品 溶液。

２．１．４ 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基 硅烷鍵合硅膠為 填充劑；以 乙 腈－０．２％ 甲 酸 溶 液 （１８∶８２）；檢 測(cè) 波 長 為 ２６０ｎｍ；流 速 為 １．０ ｍＬ· ｍｉｎ－１；進(jìn)樣量１０μＬ。毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰理論 板數(shù)不低于３０００。

２．１．５ 專 屬 性 試 驗(yàn)

分別精密吸取供試品溶液、 對(duì)照品溶液及 缺 黃 芪 陰 性 樣 品 溶 液 各１０μＬ，注 入 液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，供試品溶液具有與毛蕊異黃 酮葡萄糖苷保留時(shí)間一致的色譜峰且分離效果較 好，陰性對(duì)照溶液無該吸收峰，該方法專屬性良好， 見圖１。

２．１．６ 線性關(guān)系考察

精密吸取毛蕊異黃酮葡萄 糖苷對(duì)照品貯備溶液，加甲醇稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶 液，進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，毛蕊異黃 酮葡萄糖苷在１．６～１６１．２μｇ·ｍＬ－１之間線性關(guān)系 良好，對(duì)照 品 的 濃 度 值（Ｘ）為 橫 坐 標(biāo)，以 峰 面 積 值 （Ｙ）為 縱 坐 標(biāo) 進(jìn) 行 線 性 回 歸，回 歸 方 程 為：Ｙ ＝ ２９８３３Ｘ＋４３．８４９，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）。

２．１．７ 精密度試驗(yàn)

精 密 吸 取“２．１．２”項(xiàng) 下 制 備 的供試品溶液１０μＬ，重復(fù)進(jìn)樣測(cè)定６次，測(cè)定毛蕊 異黃酮葡萄糖苷峰面積，結(jié)果 ＲＳＤ 為１．０％。表明該方法精密度良好。

２．１．８ 穩(wěn)定性試驗(yàn)

按照“２．１．２”項(xiàng)下方法，將供 試品溶液分別在室溫下放置０，２，４，８，１２，２４ｈ進(jìn)樣 測(cè)定，結(jié)果毛蕊異黃 酮葡萄糖苷面積的 ＲＳＤ 為 １．９０％（ｎ＝６），表 明 在 室 溫 下 放 置 ２４ｈ 穩(wěn) 定 性 良好。

２．１．９ 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)糖心平膠囊樣品 ６份（批號(hào)２０１８１１１０），精密稱定，按“２．１．２”項(xiàng)下方 法制備，計(jì)算 毛 蕊 異 黃 酮 葡 萄 糖 苷 含 量，平 均 值 為 ０．９３８０ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ為１．３９％。

２．１．１０ 加樣回收率試驗(yàn)

精 密 稱 取 糖 心 平 膠 囊 樣品６份，按高、中、低水平分別加入對(duì)照品溶液，每 個(gè)劑量平行２份，按供試品溶液制備方法制得供試 品溶液并 測(cè) 定 毛 蕊 異 黃 酮 葡 萄 糖 苷 含 量。計(jì) 算 回 收率，結(jié)果見表１。 試 驗(yàn) 結(jié) 果 顯 示，加 樣 回 收 良 好，該 方 法 準(zhǔn) 確 可靠。

２．１．１１ 樣品含量測(cè)定

取 糖 心 平 膠 囊３批 樣 品 （批２０１８１１１０，２０１８１１１１，２０１８１１１２），按 照“２．１．１” 項(xiàng)下方法制備供試品溶液并測(cè)定，結(jié) 果 為 ０．３７１， ０．３７５，０．３７３ｍｇ／粒。

２．２ 五味子的含量測(cè)定


２．２．１ 對(duì)照品溶液的制備

取五味子醇甲對(duì)照品 適量，精密稱定，加甲醇制成１ｍＬ分別含五味子醇 甲、五味子甲素０．３ｍｇ的溶液，即得。

２．２．２ 供 試 品 溶 液 的 制 備

取糖心平膠囊粉 末 （批號(hào)２０１８１１１０）約０．２５ｇ，精密稱定，置于２５ｍＬ 量瓶中，加甲醇約２０ｍＬ，超聲處理（功率２５０Ｗ，頻 率２０ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，取 出，加 甲 醇 至 刻 度，搖 勻，濾 過，取續(xù)濾液，即得。

２．２．３ 缺五味子陰性樣品溶液的制備

依據(jù)處方 中各飲片的比例，按制法制備缺五味子藥材的陰性 對(duì)照樣品，按供試品溶液的制備方法制備缺五味子 陰性樣品溶液。

３ 討論

本方中 黃 芪 為 君 藥，五 味 子 和 麩 炒 枳 實(shí) 為 臣 藥，分別以其４種藥效成分作為含量測(cè)定指標(biāo)，參考 《中國藥 典》（２０１５年 版）一 部 含 量 測(cè) 定。通 過 對(duì) 糖 心平膠囊方 法 學(xué) 研 究，結(jié) 果 表 明，供試品溶液的分 離效果好，陰性對(duì)照樣品無干擾，線性關(guān)系良好、精 密度高、重復(fù)性好、回收率較高。同時(shí)更換３種不同 色譜柱進(jìn)行測(cè)試，均能達(dá)到分離要求?？紤]樣品中 五味子甲素含量較少，可不作為質(zhì)量控制評(píng)價(jià)要素。



 

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